Analyse quantitative de la concentration d'hydrogène jouant un rôle dans la fragilisation par l'hydrogène des aciers haute résistance

Abstract

Une analyse par réaction nucléaire (NRA), utilisant des ions N15, a été faite sur un alliage d'acier haute résistance de qualité aéronautique dans le but de caractériser le phénomène de fragilisation par l'hydrogène. Nous avons tout d'abord mis en place un dispositif expérimental permettant de produire des profi ls de la concentration d'hydrogène contenue à l'intérieur des échantillons. L'observation d'une décroissance du signal, lors d'une mesure NRA sur les échantillons d'acier, nous a permis de déduire que l'interaction entre le faisceau d'ions et l'échantillon d'acier était une désorption suivant une cinétique d'ordre 2, suggérant que la formation d'une molécule de H2 est le procédé qui domine la cinétique de désorption. En tenant compte de l'impact de la décroissance du signal, nous avons été en mesure de produire des profi ls de la concentration d'hydrogène pour différents échantillons. Nous avons étudié l'effet d'un recuit thermique sur l'hydrogène absorbée dans les échantillons à la suite de l'application d'un placage au cadmium. Nous avons également analysé l'impact du délai entre le recuit et le placage. Suite aux données recueillies, il est clair que le placage est une étape critique pour l'intrusion d'hydrogène. Les concentrations près de la surface (moins de 0.12 micromêtre) sont nettement plus élevées pour les échantillons plaqués que ceux non plaqué, alors que les concentrations pour des profondeurs plus élevées ne varient pas pour les différents échantillons. Les mesures NRA ont aussi permis de déterminer que le recuit effectué sur les échantillons diminue signifi cativement les concentrations d'hydrogène. Nous avons confi rmé que le délai entre le placage et le recuit n'influence pas la concentration d'hydrogène si celui-ci est fait à l'intérieur de 16h pour le type de placage étudié. Les concentrations d'hydrogène contenues à l'intérieur des échantillons n'étaient pas assez importantes pour que l'on puisse observer des effets de la fragilisation par l'hydrogène vu la rapidité à laquelle le placage a été effectué. La technique NRA, ainsi que le montage expérimental réalisé dans notre laboratoire, devraient nous permettre d'analyser facilement des échantillons fragilisés à l'avenir. Hydrogen embrittlement of high strength, aircraft-grade steel alloys was studied by nuclear reaction analysis (NRA) using 15N ions. We have developped an experimental setup to be able to determine hydrogen depth profiles with the sample held at a cryogenic temperature. The hydrogen concentration was seen to decrease during the NRA measurements. The interaction between the ion beam and the steel sample induced a desorption that followed second order kinetics, suggesting that the formation of molecular hydrogen was the limiting process of the desorption. We have studied the effect on absorbed hydrogen of a thermal bake after a layer of Cd had been deposited onto the steel samples by electroplating. The hydrogen concentration near the surface (less than 0.12 micrometers) was clearly higher for the plated sample than the non plated one. Deeper in the sample no difference could be observed between the samples. Annealing decreases the amount of hydrogen in steel. A 16 hour delay between the electroplating and the annealing did not affect the amount of hydrogen in retained in the steel. In spite of the higher hydrogen content of the non-annealed samples seen in the NRA measurements, none of the observed samples was embrittled. This implies that with the NRA technique and the experimental set-up established in our lab, we should be able to easily measure the hydrogen depth profile in samples that do exhibit hydrogen embrittlement.